本文分享自辅必成(上海)医药科技《羟值检测浅析》作者：莉

 AVT小编给大家分享一下羟值检测，关于羟值检测，你了解多少？

 01 羟值概述

 羟值系指供试品1g中含有的羟基，表征多元醇化合物性质的重要参数。羟值越大，代表分子中羟基越多。

 02 基本原理

 供试品中的羟基与醋酐发生乙酰化反应，生成醋酸；过量的醋酐在水的作用下转化为醋酸，分别用碱标准溶液滴定供试品和空白试样中的醋酸，计算可得到羟值。

 在对甲苯磺酸为催化剂，醋酐为酰化剂，乙酸乙酯为溶剂的作用下，醋酐与多元醇化合物中的羟基定量发生酰化反应，生成醋酸；过量的醋酐在反应完成后经水解为醋酸，用碱标准溶液滴定酰化反应生成的醋酸、未反应的醋酐水解生成的醋酸、供试品中的游离脂肪酸和对甲苯磺酸。在乙酰化后所要加入的吡啶-水溶液是为了使过量的醋酐水解成醋酸并使溶液澄明。

 过量醋酐需要2分子的氢氧化钾，供试品需要1分子的氢氧化钾；供试品（反应（1）+反应（2））消耗氢氧化钾体积为A，空白（反应（2））消耗氢氧化钾体积为B，B-A为供试品中羟值消耗的氢氧化钾。

 03 基本操作

 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加入酰化剂（取对甲苯磺酸14.4g，置500ml锥形瓶中，加乙酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用）5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3:5）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8~10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠)滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）的体积（ml）为A，空白试验消耗的体积（ml）为B，供试品的重量（g )为W，供试品的酸值为D ，照下式计算羟值：

 04 影响羟值的测定因素

 4.1 样品称样量

 样品的称样量偏大或偏小，造成酰化剂相对量不足或太多，都会导致测定结果的误差。因此，需按照中国药典2020版四部通则0713羟值检测方法内羟值与样品称样量表格进行称量，以减少误差。

 4.2 酰化剂的温度

 加热系统温控要准确，否则会影响分析结果。

 4.3 酰化瓶密闭性的影响

 酰化瓶磨口一定要严实，否则结果偏低。

 4.4 应平行测定两份，且相对偏差不超过0.3%。